کروماتوگرافی گازی

رایج ترین روش های تزریق نمونه به کروماتوگرافی گازی

Split Injection Method

تزریق  Split رایج ترین و همه کاره ترین روش در تجزیه و تحلیل نتایج کروماتوگرافی گازی است. تزریق Split  را می توان در انواع مختلفی از تجزیه و تحلیل ها اعمال کرد به طوری که ممکن است حساسیت کمتری داشته باشد، وضوح و تفکیک پذیری کروماتوگرام  تحت تأثیر قرار نمی گیرد.

نسبت تقسیم (Split) نشان دهنده "نسبت بین نرخ جریان ستون و نرخ جریان تقسیمی" و نشان دهنده نسبت انشعاب تقریبی نمونه تزریق شده است. هنگامی که نسبت تقسیم زیاد است (برای مثال 1: 400) ، میزان نمونه تزریق شده به ستون و همچنین حساسیت آن کاهش می یابد. از سوی دیگر ، هنگامی که نسبت تقسیم کم است (به عنوان مثال 1:30) ، میزان ورود به ستون با افزایش حساسیت افزایش می یابد. معمولاً نسبت تقسیم 1:50 به 1: 100 در ستون با قطر داخلی 0.25 میلی متر تا 0.32 میلی متر مناسب است اما با توجه به حساسیت مورد نیاز و میزان بار روی ستون، تجزیه و تحلیل با استفاده از نسبت تقسیم بهینه انجام می شود.

Glass inserts مورد استفاده در روش Split   با glass wool مانند پشم شیشه که غیرفعال شده اند پر می شوند. اگرچه کیفیت ، کمیت و موقعیت بسته بندی پشم شیشه  می تواند متفاوت باشد، مقادیر کمی و تکرارپذیری نیز ممکن است ناشی از عوامل ذکر شده متفاوت باشد. از آنجا که اکثر تولیدکنندگان الزامات خاصی را برای پشم شیشه و موقعیت ارائه می دهند، بهتر است مطابق راهنمای سازنده دستگاه عمل گردد. روش Split   یک روش تزریق نمونه نسبتا ساده است. با درک و تجزیه و تحلیل خوب ویژگی ها می توان داده های با کیفیت بالاتر را بدست آورد. در زیر شکل انواع Glass inserts نشان داده شده است.

Splitless Injection Metho

ورودی تزریق Splits را می توان با تزریق Splitless به اشتراک گذاشت. روش تزریق بدون تقسیم (Splitless) برای ترکیبات با دمای جوش بالاتر مناسب است و از آن برای اندازه گیری غلظت کمتر در سموم دفع آفات محیطی و باقی مانده استفاده می شود. شکل زیر نمودار مفهومی روش تزریق بدون تقسیم را نشان می دهد. این شکل شبیه نمودار Split است، زیرا وقتی زمان نمونه برداری بر روی صفر قرار می گیرد، انژکتور Splitless اساساً مانند انژکتور Split عمل میکند. زمان نمونه گیری مدت زمانی است که برای هدایت نمونه ها به داخل ستون، قبل از باز شدن دریچه شکاف تعیین شده است. عملیات در حین تزریق نمونه و منبع گاز حامل با اشاره به شکل زیر توضیح داده می شود. قبل از تزریق نمونه، دمای اولیه ستون را در 50 تا 60 درجه سانتیگراد نگه دارید و خط تقسیم را در سمت چپ شکل زیر ببندید. هنگامی که نمونه به ورودی تزریق می شود، بخار می شود. نمونه بخار شده به دلیل گاز حامل به تدریج به ستون حرکت می کند. در این زمان ، جزء با نقطه جوش نسبتاً بالا در یک نوار باریک در انتهای ستون متمرکز می شود زیرا دمای اولیه ستون کم است. 1 تا 2 دقیقه طول می کشد تا بیشتر نمونه بخار شده وارد ستون شود و این مقدار معمول زمان نمونه برداری در تزریق Splitless است. پس از آن ، همانطور که در نمودار سمت راست شکل زیر نشان داده شده است، خط شکاف باز می شود ، حلال و نمونه در ورودی و ستون برداشته می شود، دما افزایش می یابد و جزء متمرکز در انتهای قسمت ستون برای تشخیص جدا می شود. 

Direct Injection Method

در روش تزریق مستقیم بیشتر نمونه به ستون وارد می شود. قطر داخلی ستون 0.45 میلی متر یا بیشتر است که به آن سوراخ پهن می گویند. توصیه می شود طول ستون 25 متر یا بیشتر باشد. ستون¬های کوتاه 15 متر یا کمتر اغلب به دلیل فشار کم تنظیم شده، دچار مشکل هستند. شکل زیر نمونه ای از نمای ساختاری یک درگاه تزریق اختصاص داده شده به ستون سوراخ پهن را نشان می دهد. به منظور سرکوب حبس نمونه در Glass inserts و قسمت اتصال ستون سوراخ پهن، بخشی از گاز حامل به عنوان گاز پاکسازی در قسمت اتصال ستون عرضه می شود.

[تمام مطالب مرتبط با کروماتوگرافی گازی  (Gas Chromatography) در این صفحه بروزرسانی خواهد شد]